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浅谈测金方法的发展现状热  

2013-10-31 17:52:12|  分类: 化学分析 |  标签: |举报 |字号 订阅

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浅谈测金方法的发展现状热 - 狮子刘 - 狮子刘的博客
 

(内蒙古矿产实验研究所,内蒙古 呼和浩特 010031)
摘 要:文章阐述了近几年来我国黄金分析测试科技人员 在矿山应用最广泛的滴定法的实验原理和分析测试过程。
关键词:测定方法;金;滴定法
中图分类号:P575  文献标识码:A  文章编号:1007—6921(2010)07—0106—02

近年来,我国黄金分析测试科技人员结合自己的工作实践,研制出了许多新的测试技术和分 析方法,比如滴定法、分光光度法、火式金法、化学发光法、荧光光谱法、发射光谱法、质 谱法、原子吸光度法、色谱法、电感耦合等离子质谱法、离子选择电极法、电化学分析法等 等。笔者重点阐述了近几年来在矿山上应用最广泛的滴定法。在金的滴定分析方法中,应用 最广泛的是碘量法和氢醌法,尤其是碘量法应用更为广泛。
1 碘量法

近年来,我国黄金分析人员对碘量法存在的问题进行了深入研究。文献[1]通过实验研究 ,确定了碘量法测定金的最佳条件:①纸浆和活性炭混合比为1∶1~5∶1,其吸附基本上都 可达到98%以上,但纸浆比例大些为好,因为其可使滤液过滤的厚度增加,活性炭分散在纸 浆上的表面积增大,有利于金的吸附更完全;②溶解金酸度为1∶2为宜;③活性炭吸附金的 温度应在15℃~35℃;④灰化温度应在低温下进行,以700℃高温灼烧活性炭较为适宜;⑤ 含AuCl4-溶液在水浴上蒸干时,不易过干,否则使结果偏低;因为AuCl4-易分解呈 氧化态,难以溶解;⑥活性炭吸附金时,被吸附的少量杂质元素中,As、Sb经灰化灼烧除去 ,少量Cu、Pb、Fe等可加入NH4 HF2和EDTA掩蔽;Pb量高时与NH4HF2形成白色沉淀 而使溶液混浊,Cu质量>5mg以上,因与EDTA形成绿色合物,但滴定终点清晰可辨;⑦加掩 蔽剂后即加碘化钾滴定为宜,因为EDTA本身是弱还原剂,能将3价金还原成低价态,其还原 程度与试剂用量,放置时间有关;⑧碘化钾用量以0.2g~0.4g为宜;为防止氧化,可将KI 配制成10%溶液存放在棕色瓶中,500μg Au加入2滴,0.5mg~1.0mg Au加入4滴即可,使 用KI前要测定空白值;⑨滴定酸度为5%,5ml。酸度大终点略带紫色,易返回,稍有拖长现 象;10该方法检出限为0.1g/t,检出量为5μg。与火试金法相比,结果稍偏 高,但在允许误差范围内。

徐文萍[2]在样品的焙烧过程、分解过程、抽滤吸附过程、灰化过程、样品的水浴 及滴定过程等方面进行了改进,在化验分析质量上有很大提高,使化验成本有所降低。

文献[3]采用活性炭吸附——碘量法测定了矿石、载金炭、浸出液及残渣中的金含量,并 应用于全泥氰化浸金流程控制和分析质量检验中。利用AuCl4-和AuI2-均可被活性 炭定量吸附的特性,将含有AuI2-的碘量法测定金后的全部溶液,经酸化预处理,再进 行活性炭吸附——碘量法测定。经检验分析结果的重现性,用以检验分析质量。

文献[4]采用甲基异丁酮萃取,用碘量法测定了载金炭和地质样品中的金,结果令人满意 。该方法是将萃取金的有机相于60℃~80℃水浴上加热蒸干,加入3~5滴200g/LNaCl溶液、 9~10滴H2O2、1mlHCl,水浴加热至湿盐状,沿壁加入7~9滴HCl蒸至近干,重复加入HC l蒸干1次,加入7%醋酸溶液溶解盐类,冷却后按常规碘量法滴定。该方法中萃取酸度为5%盐 酸,萃取相比(水相/有机相)10∶2为宜,干扰元素为As(400mg)、S(400mg)、Pb(200mg)、Zn (40mg)、Ag(150μg),对测定无影响。Cu、Fe、Ti对测定有较大干扰,700mgFe、100mgCu经 5%HCl洗涤大部分可以除去;残留的少量Fe和Cu,在滴定之前加入0.1g NH4HF2和1~3滴 25g/LEDTA可消除;40μgTi可经800℃高温灼烧30min完全挥发。

文献[5]通过实验探讨了碘量法在测定金过程中量值传递的误差和消除。指出:①金标准 溶液100μg/ml稳定期限为1年;②活性炭吸附金的王水溶液体积分数为15%~20%,酸度过小 吸附率偏低;③KI加入量为100mg~500mg范围内,否则易产生一定的分析误差;④淀粉指示 剂现用现配;⑤对于高含量金溶液,进行分取测定,可消除终点拖延现象;⑥滴定标准溶液 质量浓度应为20mg/L,滴定溶液体积控制在10ml~20ml。
文献[6]介绍了一种快速测定试样中金的方法。将试样以王水分解、泡塑富集分离金,硫 脲解脱,以
HNO3、H2SO4破坏硫脲,用氟化氢胺-EDTA掩蔽Fe、Cu、Pb等干扰元素,加 KI使之析出碘,以淀粉为指示剂,用S代Na2SO4进行滴定。该方法的测定范围为0.5g/t ~1 000g/t的Au。

文献[7]张永清针对泡沫塑料吸附-碘量法测金过程中量值传递的误差和消除,指出:①介 质酸度在15%~20%,以免酸度过大或过小而吸附率降低;②灰化时加钠盐或钾盐保持三价金 的稳定性;③KI加入量应适当,否则易产生一定的分析误差。

文献[8]D911研究了D911树脂静态富集、碘量法测定Au的方法。指出:①对Na2S2O3 标准液采用K2Cr2O7标定,(1)避免金标准液由于配制时未赶尽其HNO2络合物,况且 Au的稳定性随pH值、浓度、时间、有变化而金标不准;(2)K2Cr2O7标准液非常稳定 ,且标定Na2S2O3方便结果又相当准确;②预先富集分离其他杂质元素的含金试液采 用H2O2氧化,避免传统碘量法后期的水浴时的污染;③D911树脂选择性好,不受Ag、Cu 、Fe等离子的干扰;④分析过程中采用静态法吸附、解析金,因此操作手段、操作设施较容 易实现。

文献[9]介绍了采用醋酸丁酯富集金、用碘量法测定Au的方法。为测定矿样中的Au,将矿 样焙烧后用王水溶解,抽滤后取滤液于分液漏斗中,在王水体积分数为20%溶液中,加入2ml  50%KBr,溶液体积为40ml,加入10ml醋酸丁酯萃取1min,在水浴上蒸发除去有机相后以碘 量法进行测定。该方法操作简便,流程短,相对偏差<3%。

文献[10]提出了一个重铬酸钾法测定氯金酸中的Au,该方法是在氯金酸溶液中加入过量Fe SO4标准溶液,在80℃条件下加热10min,使Au还原完全,再加入H3PO4与二苯胺磺酸 钠指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+至紫色即为终点。该方法简便 、准确,相对标准偏差0.16%。
文献[11]采用聚氯乙烯-尼龙6树脂分离富集溶解于王水中的金精矿样品中的Au,然后用乙 二胺溶液洗脱,并用碘量法测Au。经标样验证,结果令人满意。
2 氢醌法

文献[12]将含金氰化液经王水处理后,在一定酸度下,用磷酸三丁酯醋酸纤维富集金,以 氢醌滴定法进行测定,Au的吸附率高达98.5%以上,吸附容量为13mg/g磷酸三丁酯醋酸纤维 。该方法测定金的相对标准偏差为2.47%,可以满足生产工艺要求。

文献[13]采用活性炭吸附-氢醌滴定法,对含Au矿样的几种溶解方法进行了对比实验。结 果表明,利用聚乙烯溶样瓶,采用HNO3+NaCl+KMnO4 +NH4 HF2溶样体系,在水浴 中封闭溶样40min,矿样中的Au即可完全分解;经国家标准样品验证,其结果与标准值相符 。

文献[14]采用三正辛胺棉富集金,采用氢醌滴定法测定金并研究了吸附金的条件和解脱方 法。吸附金的条件为:①吸附酸度为加KMnO40.4g;②三正辛胺0.2g;③流速为4ml/min ~5ml/min;④吸附15℃~35℃。Au的解脱方法有灰化法、亚硫酸钠解脱法、硫脲解脱法。 可用于野外快速测定。

文献[15]以氢醌滴定法测定Au矿石中贵金属金的实例进行不确定度评定。指出:测量结果 的不确定度由配制Au标准母液、Au标准工作液、氢醌滴定液浓度、称样质量、滴定样品所用 氢醌溶液体积等所引入的不确定度分量组成。在对各个不确定度分量进行量化的基础上,通 过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以95%置信概率下的扩展因子,得到测量结果的 扩展不确定度。

文献[16]采用浓盐酸对焙烧矿样进行预处理,再用HNO3-NaCl-HN4·HF2-KMnO4 溶样体系,于沸水浴中封闭溶解矿样,可使矿样分解完全。利用活性炭吸附柱动态吸附金, 最后用氢醌标准溶液滴定金的含量。该方法简便、快捷,解决了金测定结果偏低的问题,其 检出限为0.5×10-6,相对标准偏差为3.2 %,是测定焙烧矿样中金的较好方法。
3 结束语

综上所述,从我国黄金分析的进展情况来看,滴定法方法与富集分离相结合,已广泛应用到 地质样品、化探样品中微量和痕量金的分析,大大满足了金矿普查和找矿的需要。笔者相信 ,随着我国信息产业的发展,使得电脑技术与分析化学相结合,到21世纪,在黄金生产和科 学技术研究工作中,广大分析测试人员将会研制出满足生产需要、简单快速、准确度高、无 污染的新技术、新方法。


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