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活性炭吸附碘量法测定金  

2013-11-16 17:41:10|  分类: 化学分析 |  标签: |举报 |字号 订阅

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活性炭吸附碘量法测定金 - 狮子刘 - 狮子刘的博客
 
    一、方法提要
    试样用王水分解,在稀王水介质中用活性炭富集Au,活性炭灰化灼烧后用王水复溶,加HCI蒸干,在乙酸介质中以NH4HF2、EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干扰元素,加入KI将Au3+还原为Au+,同时析出游离I2,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。本法适用于一般矿石中ω(Au)/10-6>0.5的测定。
    二、试剂配制
    活性炭-纸浆:首先处理活性炭。将粒径为0.074mm的活性炭在20g/L NH4HF2溶液中浸泡3d,过滤,用HCl (2+98)及热水各洗涤7~8次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按1+2混匀。
    金标准溶液:称取0. 0500g纯金(99.99%以上)于100mL瓷坩埚中,加l0mL王水,盖表面皿,在60~70℃水浴上加热溶解后立即加入8~10滴250g/L NaCl溶液,再在沸水浴上加热蒸干,取下,加1mL HCI,继续在沸水浴上蒸干。取下加少量水,微热使盐类全溶,取下冷至室温,移入盛有5mL HCI的500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含100μg/mLAu。
    硫代硫酸钠标准溶液:称取25. 2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中,加0. 1g Na2CO3,用水稀释至1L(溶液pH7.2~7.5),此溶液1mL相当于l0mg Au.
    分别取30mL和100mL上述溶液于l0L下口瓶内,各加入1g无水Na2CO3和l0mL氯仿,用冷却的新蒸馏水稀释至10L,摇匀,放置一周后,进行标定:取30μg或100μg Au于50mL瓷坩埚中,加3~5滴250g/L NaCl溶液,加2~3mL王水,水浴蒸干,加3~4滴HCI,蒸干,重复两次。然后用两种硫代硫酸钠标准溶液按碘量法滴定。求出其1mL溶液相当Au的质量(1mL分别相当30μg和l00μg),μg/mL。
    三、分析手续
    称取10-30g(精确至0. 01g)试样于瓷方舟中,在高温炉中于600℃灼烧40min,取出放冷,将试样转入400mL烧杯中,用少量水润湿,加100mL王水(1+1),加热微沸30~60min,中间摇动数次,取下趁热加l0mL l0g/L动物胶溶液,搅拌,用温水稀释至100~120mL,将溶液注入连接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中,用热HCl (2+98)洗涤烧杯2次、残渣7~8次。取下布氏漏斗,用热的20g/L NH4HF2溶液洗涤活性炭3~4次,再用热HCI(2+98)洗3~4次,量后用温水洗3~4次,抽干.取出活性炭-纸浆吸附饼,放入50mL瓷坩埚中,放在电炉盘上低温烘干,并升温炭化,再移入650~700℃高温炉内灼烧至无炭粒存在,取出冷却。在瓷坩埚内加入5滴250g/L NaCl溶液,沿坩埚壁加入2-3mL王水,放在沸水浴上蒸干,滴加3~5滴HCI,继续蒸干,重复两次,最后蒸至无酸味。取下坩埚,加3~5mL乙酸(7+93),搅动使可溶性盐类全部溶解,冷至室温。加入0.1g NH4HF2,搅匀。滴加数滴25g/L EDTA溶液后,立即加入0.5g KI,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入3~5滴l0g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失即为终点。

    四、分析结果的计算
    按下式计算试样中Au的含量。
ω(Au)/10-6=(fT×VT)/(ms)
    式中  fT——1mLNa2S2O3标准溶液相当于Au的质量,μg/mL;
          VT——滴定时消耗Na2S2O3标准溶液的体积,mL;
          ms——称取试样的质量,g。
    五、注意事项
    (1)试样的粒径应小于0.074mm,以保证试样的均匀性.(2)视试样性质不同,可用下列方法溶解:1)含硫高的硫化矿。先用逆王水(1+1)溶解,每次加入l0mL,待激烈反应结束后,再加100-200mL王水(1+1);2)含硫低的矿样。一次加入100~120mL王水(1+1);3)氧化铁矿样。加50~60mL HCl,煮沸,再加50~60mL王水(1+1);4)含炭质和有机物的矿样.经600~700℃灼烧除炭,然后按氧化矿样进行处理,或用HNO3-KClO3氧化除炭。(3)活性炭用量应根据金的含量而定,一般Au量在5mg以下,活性炭用量为0. 5~0. 8g; Au量在5~30mg ,其用量为1g左右;Au量30~60mg,活性炭用量则为1~1. 5g. (4)吸附柱安装:将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中,在吸附柱内加入纸浆,开动真空泵,抽干压紧,纸浆约为4~5mm厚,再加少许稀纸浆抽干,加入活性炭-纸浆混合物(绝对防止活性炭渗漏),上面复盖一层纸浆。装上布氏漏斗,铺上滤纸即可过滤。(5)活性炭-纸浆炭化的时候,切勿着火,以免Au损失。(6)EDTA对三氯化金有还原作用,加入EDTA应立即加入KI,迅速滴定。
    活性炭富集火焰法测定金
    一、方法
    试样经650℃灼烧,王水分解、动物胶凝聚硅酸后,用活性炭动态吸附Au,再经灰化、提取,制成HCl(1+11)溶液。将试液吸入空气-乙炔火焰中,用AAS法测定Au的吸光度,本法适用于岩右石、矿物中ω(Au)/10-6=0.05~100的测定。
    二、设备及试剂配制
    活性炭吸附柱:将内径为35mm、高90mm的玻璃吸附柱插入抽滤孔中 ,柱内放一片外径为34mm的多孔塑料板,倾入纸浆抽滤,滤干后纸浆层厚约3~4mm,再加入活性炭与纸浆的混合物(1+2),抽滤,抽干后厚度为5~7mm(视Au含量高低而使活性炭为0.5~1g),以水吹洗柱壁,再加一层薄纸浆。装上布氏漏斗,在漏斗上垫两张滤纸并加入少许纸浆,备用。
    活性炭及其处理:活性炭的粒度应为0.075mm,若使用的活性炭纯度不够可分别采用如下两种方法处理:(1)将活性炭置于塑料烧杯中,加入热的40g/LNH4HF2,溶液浸没活性炭并放置48h以上,然后过滤,用HCl(1+24)洗涤8~10次,再用热水洗涤8次,放置晾干备用,(2)将活性炭置于烧杯中、加入HCl(1+5)浸没活性炭,加热煮沸1h,再浸泡数小时后过滤,用水洗涤,反复处理数次,直至滤渡不呈现Fe3+的黄色为止。
金标准贮存溶液:称取1.0000g高纯Au于烧杯中,加入20mL王水,低温加热溶解,移入1000mL容量瓶中,加入80mL王水,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含1000μg/mLAu.
    金标准溶液:移取25.0mLAu标准贮存溶液于500mL容量瓶中。加入40mL王水,用水稀释至刻度混匀。此溶液含50.0μg/mLAu.
    三、仪器及工作条件
    WFX-1B型原子吸收光谱仪。金空心阴极灯;灯电流3mA;波长242.8mm;光谱通带0.4nm;燃烧器高度6mm;空气流量7.0L/min;乙炔流量1.8L/min.
    四、分析步骤
    称取10.00~30.00g试样于瓷坩埚中,从低温升至650℃灼烧2h(中途搅拌一次)。取出冷却,转入烧杯中,用水润湿,加入80mL王水,低温加热分解并蒸至体积约为25mL,取下,用水冲洗表皿和杯壁,加入10mL10g/L动物胶溶液,搅拌数分钟,加入100mL水,搅匀。将试样溶液倒入已制备好的活性炭吸附柱上的布氏漏斗中,抽滤,用热HCl(1+19)洗涤烧杯及残渣4~5次,取下布氏漏斗,用50g/LNH4F热溶液洗涤吸附柱7~8次,再用热HCl(1+19)洗涤7~8次,热水7~8次。停止抽滤,将活性炭和纸浆移入瓷坩埚中,用小张滤纸擦将残留的活性炭,合并于坩埚中,将坩埚置于电炉上,待坩埚中内容物干燥炭化后,移入700℃马弗炉中灼烧至完全灰化并保温10min,取出坩埚冷却。于坩埚中加入5mL王水,低温加热溶解并蒸至2~3mL时取下,移入25mL容量瓶中用水稀释至刻度,混匀。调整AAS仪至似定的工作条件,将试液吸入空气-乙炔火焰中,测定Au的吸光度。
    工作曲线的绘制:分别移取含0、25、50、75、100、150、200、250μgAu标准溶液于一组25mL容量瓶中,加入2mL王水,用水稀释至刻度,混匀。与试样溶液同批测定。以Au的质量浓度为横坐标,相应的吸光度为纵座标,绘制工作曲线。
    五、分析结果的计算
    按下式计算试样中Au的含量。
活性炭吸附碘量法测定金 - 狮子刘 - 化验室的博客
    式中  ωB——被测元素(组分)的质量分数,其中B指被测元素(组分)
        ρB2——工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度,μg/mL;
        ρB1——工作曲线上查得空白试液中被测元素的质量浓度,μg/mL;
        Vs——试样溶液的总体积,mL;
        ms——称取试样的质量,g.
    六、注意事项
    (1)试样要充分灼烧,以除尽有机物、炭、硫等,否则会使分析结果偏低,(2)用活性炭富集后的灰化温度不宜太高,以防Au的损失,但灰化必须完全,否则结果偏低。(3)根据Au的含量高低可以扩大或缩小测定试液的体积。(4)分析含Sb、As高的试样时,先用HCl-SnCl2分解,经过滤分离和残渣于700℃灼烧,将Sb、As等共存干扰元素除去。再用王水分解、泡沫塑料吸附、硫脲解脱。将解脱液吸入空气-乙炔火焰中,用AAS法测定Au的吸光度。本法适用于含Sb、As量高的岩石矿物中w(As)/10-6=0.1~30和测定。

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